In der IR-Spektroskopie werden je nach Zustand der Probe (fest, flüssig oder gasförmig) verschiedene Probenahmeverfahren eingesetzt. Bei festen Proben kommen u. a. die Mulltechnik, der Feststofflauf in Lösung, die Gießfilmtechnik und die Presspellettechnik zum Einsatz. Bei flüssigen Proben kommen Methoden wie die diffuse Reflexion und die abgeschwächte Totalreflexion zum Einsatz.
Probenahme von Feststoffen:
- Mull-Technik: Hierbei wird eine fein zerkleinerte feste Probe mit Nujol (einem Mullmittel) zu einer dicken Paste vermischt. Diese Paste wird dann als dünner Film auf Salzplatten aufgetragen und analysiert.
- Feststofflauf in Lösung: Die feste Probe wird in einem nichtwässrigen Lösungsmittel aufgelöst, das keine chemische Wechselwirkung mit der Probe eingeht. Ein Tropfen dieser Lösung wird auf eine Alkalimetallscheibe gegeben, und das Lösungsmittel wird verdampft, wobei ein dünner Film des gelösten Stoffes zurückbleibt.
- Cast Film Technik: Bei dieser für amorphe Feststoffe verwendeten Methode wird eine Probe auf einer KBr- oder NaCl-Zelle durch Verdampfen einer Lösung des Feststoffs abgeschieden. Der Film muss so dünn sein, dass die IR-Strahlung durchgelassen werden kann.
- Presspellet-Methode: Fein gemahlener Feststoff wird mit Kaliumbromid vermischt und mit einer hydraulischen Presse zu einem Pellet gepresst. Diese Pellets sind für IR-Strahlung transparent und eignen sich für die Analyse.
Probenahme von Flüssigkeiten:
- Methode der diffusen Reflexion: Diese Methode eignet sich für Pulverproben und hat mit dem Aufkommen von FTIR an Popularität gewonnen. Sie beruht auf der Reflexion von IR-Strahlung an der Oberfläche der Probe.
- Abgeschwächte Totalreflexion (ATR): Diese Technik ermöglicht die direkte Messung von Pulverproben durch Reflexion der IR-Strahlung im Inneren eines Kristalls, was eine Analyse ohne Probenvorbereitung ermöglicht.
Diese Techniken stellen sicher, dass die Proben so vorbereitet sind, dass eine effektive Wechselwirkung mit der IR-Strahlung möglich ist, was eine genaue Analyse der in der Probe vorhandenen chemischen Bindungen erleichtert.
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