Die Infrarotspektroskopie (IR) ist ein leistungsfähiges Analyseverfahren zur Identifizierung und Untersuchung der Molekularstruktur von Stoffen.Die Genauigkeit und Zuverlässigkeit der IR-Spektroskopie hängt stark von den angewandten Probenahmeverfahren ab.Unterschiedliche Arten von Proben - Flüssigkeiten, Feststoffe und Gase - erfordern spezifische Vorbereitungsmethoden, um sicherzustellen, dass sie für IR-Strahlung transparent sind und klare Spektren liefern.Zu den gebräuchlichsten Techniken gehören die Verwendung von Alkalihalogenidzellen für Flüssigkeiten und Methoden wie die Mull-Technik, Solid run in Solution, Cast film und Pressed pellet für Feststoffe.Jede Technik hat ihre eigenen Vorteile und Grenzen, so dass es entscheidend ist, die geeignete Methode auf der Grundlage des physikalischen Zustands und der chemischen Eigenschaften der Probe zu wählen.
Die wichtigsten Punkte erklärt:
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Techniken der Flüssigkeitsprobenahme:
- Alkali-Halogenid-Zellen:Flüssige Proben werden in der Regel zwischen hochgereinigten Alkalihalogenidzellen wie NaCl, KBr oder CaF2 vorbereitet.Diese Salze werden gewählt, weil sie für IR-Strahlung durchlässig sind, so dass der IR-Strahl die Probe gut durchdringen kann.
- Dicke der Probe:Die Dicke der flüssigen Probe ist entscheidend.Sie sollte so eingestellt werden, dass der Transmissionsgrad zwischen 15-20 % liegt.Für die meisten Flüssigkeiten liegt die optimale Zelldicke zwischen 0,01 und 0,05 mm.
- Auswahl des Lösungsmittels:Wässrige Lösungsmittel sind ungeeignet, da sie die Alkalihalogenide auflösen.Organische Lösungsmittel wie Chloroform sind vorzuziehen, da sie nicht mit den Salzplatten reagieren.
- Wasserfreie Bedingungen:Sowohl die Probe als auch die Waschreagenzien müssen wasserfrei sein, damit sich die Salzplatten nicht auflösen, was die Integrität der Probe und die Genauigkeit der Ergebnisse beeinträchtigen könnte.
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Techniken der Feststoffprobenahme:
- Mull Technik:Bei dieser Methode wird die feste Probe fein gemahlen und mit einem Mullierungsmittel (in der Regel eine Flüssigkeit wie Nujol) zu einer dicken Paste vermischt.Diese Paste wird dann zur Analyse zwischen zwei Salzplatten aufgetragen.Das Mullierungsmittel sollte für IR-Strahlung transparent sein und das Spektrum der Probe nicht stören.
- Feststofflauf in Lösung Technik:Bei dieser Technik wird die feste Probe in einem geeigneten Lösungsmittel aufgelöst und die Lösung in eine Flüssigkeitszelle gegeben.Das Lösungsmittel muss sorgfältig ausgewählt werden, um sicherzustellen, dass es keine IR-Strahlung im gleichen Bereich wie die Probe absorbiert.
- Gegossene Filmtechnik:Diese Methode wird für Polymere oder Filme verwendet.Die Probe wird in einem Lösungsmittel gelöst und die Lösung wird auf eine ebene Fläche gegossen.Nachdem das Lösungsmittel verdunstet ist, bleibt ein dünner Film der Probe zurück, der dann direkt analysiert werden kann.
- Presspellet-Technik:Die feste Probe wird mit einem fein gemahlenen Alkalihalogenid (normalerweise KBr) gemischt und mit einer hydraulischen Presse zu einem Pellet gepresst.Das Pellet wird dann in den IR-Strahlengang gebracht.Diese Technik ist besonders nützlich für Proben, die sich nur schwer auflösen lassen oder wenn ein hohes Maß an Transparenz erforderlich ist.
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Allgemeine Überlegungen zur Probenvorbereitung:
- Durchlässigkeit für IR-Strahlung:Das Material, das die Probe enthält, muss für IR-Strahlung transparent sein.Aus diesem Grund werden bei der Probenvorbereitung häufig Salze wie NaCl und KBr verwendet.Diese Salze absorbieren keine IR-Strahlung in den interessierenden Bereichen und ermöglichen so klare und genaue Spektren.
- Reinheit der Probe:Die Probe muss frei von Verunreinigungen sein, die das IR-Spektrum stören könnten.Verunreinigungen können zu irreführenden Ergebnissen führen, weshalb es wichtig ist, hochreine Reagenzien und Lösungsmittel zu verwenden.
- Gleichmäßigkeit der Proben:Die Probe sollte einheitlich vorbereitet sein, um konsistente Ergebnisse zu gewährleisten.Uneinheitliche Proben können zu Schwankungen im IR-Spektrum führen, was die Analyse erschwert.
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Vorteile und Grenzen der einzelnen Techniken:
- Probenahme von Flüssigkeiten:Die Verwendung von Alkalihalogenidzellen ist einfach und liefert qualitativ hochwertige Spektren.Die Technik ist jedoch durch die Notwendigkeit wasserfreier Bedingungen und die Unverträglichkeit mit wässrigen Lösungsmitteln eingeschränkt.
- Mull-Technik:Diese Methode ist einfach und erfordert keine spezielle Ausrüstung.Allerdings kann das Mulling-Mittel manchmal das Spektrum der Probe stören, und die Technik ist nicht für alle Arten von Feststoffen geeignet.
- Gepresste Pellet-Technik:Diese Methode ist sehr vielseitig und bietet eine ausgezeichnete Transparenz.Sie erfordert jedoch eine spezielle Ausrüstung (eine hydraulische Presse) und kann sehr zeitaufwändig sein.
- Gießfolientechnik:Diese Technik ist ideal für Polymere und Filme und liefert eine einheitliche Probe für die Analyse.Sie ist jedoch auf Proben beschränkt, die in einem geeigneten Lösungsmittel aufgelöst werden können.
Zusammenfassend lässt sich sagen, dass die Wahl der Probenahmetechnik in der IR-Spektroskopie von der physikalischen Beschaffenheit der Probe und den spezifischen Anforderungen der Analyse abhängt.Jede Technik hat ihre eigenen Vorteile und Grenzen, deren Kenntnis bei der Auswahl der am besten geeigneten Methode für genaue und zuverlässige Ergebnisse helfen kann.
Zusammenfassende Tabelle:
| Probenart | Technik | Wesentliche Merkmale | Vorteile | Beschränkungen |
|---|---|---|---|---|
| Flüssigkeiten | Alkali-Halogenid-Zellen | Transparente Salze (NaCl, KBr, CaF2); optimale Dicke (0,01-0,05 mm) | Hochwertige Spektren; einfache Präparation | Erfordert wasserfreie Bedingungen; unverträglich mit wässrigen Lösungsmitteln |
| Feststoffe | Mull-Verfahren | Fein gemahlene Probe gemischt mit Mullmittel (z. B. Nujol) | Einfach; keine spezielle Ausrüstung erforderlich | Mulling Agent kann das Spektrum beeinträchtigen; beschränkt auf bestimmte Feststoffe |
| Feststofflauf in Lösung | Probe in Lösungsmittel aufgelöst; in Flüssigkeitszelle gegeben | Geeignet für lösliche Feststoffe | Das Lösungsmittel darf keine IR-Strahlung im Bereich der Probe absorbieren | |
| Gießfilmtechnik | Probe aufgelöst, in Film gegossen; Lösungsmittel verdunstet | Ideal für Polymere und Filme; einheitliche Probe | Begrenzt auf Proben, die in geeigneten Lösungsmitteln löslich sind | |
| Gepresste Pellet-Technik | Probe mit KBr gemischt; zu Pellet gepresst | Hohe Transparenz; vielseitig einsetzbar | Erfordert eine hydraulische Presse; zeitaufwändig |
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