Wie bereitet man Proben für IR vor? Ein Leitfaden zur Probenvorbereitung für Feststoffe, Flüssigkeiten und Gase

Die richtige Präparationsmethode für die IR-Spektroskopie hängt vollständig vom physikalischen Zustand Ihrer Probe ab – ob es sich um einen Feststoff, eine Flüssigkeit oder ein Gas handelt. Für Flüssigkeiten ist ein dünner Film zwischen Salzplatten üblich. Für Feststoffe umfassen Techniken die Herstellung einer gepressten KBr-Tablette, das Anfertigen einer Mull-Suspension oder das Gießen eines Films aus einer Lösung. Gasproben erfordern eine spezielle Zelle mit langem Weg, um sicherzustellen, dass ein ausreichend starkes Signal erfasst wird.

Ihr Ziel bei der Probenvorbereitung ist nicht nur, das Material in das Spektrometer zu bekommen. Es geht darum, die Probe für den Infrarotstrahl ausreichend transparent zu machen und gleichzeitig störende Signale von Lösungsmitteln, Feuchtigkeit oder dem Präparationsmedium selbst zu minimieren.

Die Grundlage: Warum die Probenvorbereitung wichtig ist

Die richtige Probenvorbereitung ist der wichtigste Schritt zur Gewinnung eines aussagekräftigen IR-Spektrums. Die Qualität Ihrer Daten ist ein direktes Ergebnis der Qualität Ihrer Probenvorbereitung.

Die Kosten einer schlechten Vorbereitung

Wenn eine Probe falsch vorbereitet wird, kann das resultierende Spektrum irreführend sein. Peaks können zu breit sein, ihre Intensitäten können falsch sein, oder die gesamte Basislinie kann geneigt und unbrauchbar sein. Dies kann zu falschen strukturellen Interpretationen führen.

Das Ziel: Ein sauberes, analysierbares Signal

Eine ideale Probe lässt genügend Infrarotstrahlung durch (d. h. sie ist nicht zu konzentriert), sodass der Detektor die Absorption genau messen kann. Das Ziel ist es, scharfe, gut definierte Peaks zu sehen, die den funktionellen Gruppen der Verbindung entsprechen, und nicht Artefakte aus dem Präparationsprozess.

Vorbereitung von festen Proben

Feststoffe können nicht direkt analysiert werden und müssen in einem Medium dispergiert werden, das für die Infrarotstrahlung transparent ist.

Die gepresste Tablette (KBr)-Methode

Dies wird oft als Goldstandard für hochwertige Spektren fester Proben angesehen. Der Feststoff wird fein gemahlen und mit einem trockenen, pulverisierten Alkalihalogenid gemischt, am häufigsten Kaliumbromid (KBr).

Die Mischung wird dann in eine Tablettenform gegeben und unter hohem Druck mit einer hydraulischen Presse komprimiert. Dieser Prozess sintert das KBr und die Probe zu einer kleinen, transparenten Tablette, die direkt in den Probenhalter des Spektrometers gelegt werden kann. Entscheidend ist, dass die Probe auf eine Partikelgröße kleiner als die Wellenlänge des IR-Lichts gemahlen wird, um Streuung zu verhindern.

Die Mull-Technik

Eine Mull-Suspension ist eine schnellere, wenn auch oft qualitativ minderwertigere Alternative zur KBr-Tablette. Die feste Probe wird zu einem feinen Pulver zermahlen und dann mit einigen Tropfen eines Mullierungsmittels, typischerweise Nujol (Mineralöl), vermischt.

Dadurch entsteht eine dicke Paste, die dann dünn zwischen zwei Salzplatten (wie NaCl oder KBr) aufgetragen wird. Das Öl reduziert die Lichtstreuung durch die festen Partikel. Der größte Nachteil ist, dass das Nujol selbst C-H-Streck- und Biegeschwingungsbanden aufweist, die in Ihrem Spektrum erscheinen werden.

Die Gießfilm-Methode

Wenn Ihr Feststoff in einem flüchtigen Lösungsmittel löslich ist, können Sie einen Gießfilm herstellen. Sie lösen eine kleine Menge der Verbindung in einem geeigneten Lösungsmittel (wie Dichlormethan oder Aceton) auf.

Ein Tropfen dieser Lösung wird auf eine einzelne Salzplatte gegeben und das Lösungsmittel verdunsten gelassen. Dadurch bleibt ein dünner, fester Film Ihrer Verbindung auf der Platte zurück, der dann analysiert werden kann.

Vorbereitung von flüssigen Proben und Lösungen

Flüssigkeiten sind im Allgemeinen die am einfachsten vorzubereitenden Proben für die IR-Analyse.

Reine (Neat) Flüssigkeiten

Für eine reine Flüssigkeitsprobe wird ein einzelner Tropfen auf die Oberfläche einer Salzplatte gegeben. Eine zweite Salzplatte wird darauf gelegt und die beiden werden sanft zusammengedrückt, um einen sehr dünnen Kapillarfilm zu erzeugen. Die Anordnung wird dann in das Spektrometer eingelegt.

Proben in Lösung

Wenn Sie eine Probe in Lösung analysieren müssen, verwenden Sie eine Flüssigkeitsprobenzelle. Diese Zellen haben Salzfenster und einen Abstandshalter mit einer bekannten Dicke (Weglänge), der die Lösung enthält.

Es ist entscheidend, ein Lösungsmittel zu wählen, das in den interessierenden IR-Bereichen nur minimale Absorption aufweist. Sie müssen außerdem ein Hintergrundspektrum des reinen Lösungsmittels in derselben Zelle aufnehmen und es vom Spektrum Ihrer Probe subtrahieren, um den Beitrag des Lösungsmittels zu entfernen.

Vorbereitung von Gasproben

Gase haben im Vergleich zu Flüssigkeiten und Feststoffen eine sehr geringe Dichte, was bedeutet, dass sie viel weniger Infrarotstrahlung absorbieren.

Verwendung einer Gaszelle

Um die schwache Absorption auszugleichen, werden Gasproben in einer speziellen Gaszelle mit einer langen Weglänge, typischerweise zwischen 5 und 10 Zentimetern, analysiert. Die Zelle wird zuerst evakuiert und dann mit der zu analysierenden Gasprobe gefüllt. Die Zelle hat an beiden Enden IR-transparente Fenster (meist KBr).

Verständnis der Kompromisse

Die Wahl einer Methode beinhaltet das Abwägen von Bequemlichkeit gegen potenzielle Fehlerquellen.

Das Problem mit Wasser

Die meisten gängigen IR-optischen Materialien, wie NaCl- und KBr-Platten, sind Alkalihalogenide. Sie sind sehr gut wasserlöslich und werden durch Kontakt mit nassen Proben oder sogar Feuchtigkeit aus der Luft angelaufen oder zerstört. Alle Proben und Lösungsmittel müssen rigoros trocken sein.

Interferenz durch Lösungsmittel und Mullierungsmittel

Jede Substanz, die Sie Ihrer Probe hinzufügen – ein Lösungsmittel für eine Lösung oder Nujol für eine Mull-Suspension – hat ihr eigenes IR-Spektrum. Sie müssen entweder eine Substanz mit bekannten, nicht störenden Peaks wählen oder deren Spektrum mathematisch von Ihren Daten subtrahieren.

Partikelgröße und Streuung

Bei festen Proben (Tabletten und Mull-Suspensionen) ist die Partikelgröße entscheidend. Wenn die festen Partikel zu groß sind, streuen sie den IR-Strahl, anstatt ihn zu absorbieren. Dieser Streueffekt, bekannt als Christiansen-Effekt, führt zu einer geneigten Basislinie und verzerrten, asymmetrischen Peakformen, was die Interpretation des Spektrums erschwert. Gründliches Mahlen ist unerlässlich.

Die richtige Wahl für Ihre Probe treffen

Ihre Entscheidung sollte sich nach dem physikalischen Zustand Ihrer Probe und Ihrem analytischen Ziel richten.

• Wenn Sie eine reine Flüssigkeit haben: Verwenden Sie die Methode des dünnen Films zwischen zwei Salzplatten für eine schnelle und einfache Messung.
• Wenn Sie eine feste Probe haben: Die KBr-Tablettenmethode liefert das hochwertigste Spektrum, während die Nujol-Mull-Suspension eine schnellere, aber weniger perfekte Alternative darstellt.
• Wenn Ihre Probe in einem Lösungsmittel gelöst ist: Verwenden Sie eine Flüssigkeitszelle und denken Sie daran, ein Hintergrundspektrum des reinen Lösungsmittels aufzunehmen und zu subtrahieren.
• Wenn Sie eine gasförmige Probe haben: Sie müssen eine Gaszelle mit langer Weglänge verwenden, um ein Spektrum mit ausreichender Signalintensität zu erhalten.

Letztendlich ist die Beherrschung der Probenvorbereitung der Schlüssel zur Erschließung zuverlässiger und informativer Daten aus Ihrem IR-Spektrometer.

Zusammenfassungstabelle:

Probenart	Empfohlene Methode	Wesentlicher Aspekt
Feststoff	Gepresste KBr-Tablette	Zu feinem Pulver mahlen, um Streuung zu verhindern.
Feststoff	Nujol-Mull-Suspension	Schnell, aber Mineralöl-Peaks erscheinen im Spektrum.
Feststoff (löslich)	Gießfilm	Ein flüchtiges Lösungsmittel verwenden; vollständig verdunsten lassen.
Flüssigkeit (rein)	Dünner Film zwischen Salzplatten	Einen Kapillarfilm für optimale Transmission erzeugen.
Flüssigkeit (Lösung)	Flüssigkeitszelle mit Lösungsmittel	Hintergrundspektrum des reinen Lösungsmittels subtrahieren.
Gas	Gaszelle mit langer Weglänge	Gleicht geringe Dichte und schwache Absorption aus.

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