Zur Vorbereitung von Proben für die IR-Spektroskopie können je nach Probenform verschiedene Techniken eingesetzt werden:
1) Flüssige Proben:
- Geben Sie einen Tropfen der Flüssigkeit auf eine hochpolierte Salzplatte (z. B. NaCl, AgCl oder KBr).
- Legen Sie eine zweite Salzplatte auf die erste, um die Flüssigkeit in einer dünnen Schicht zwischen den Platten zu verteilen.
- Klemmen Sie die Platten zusammen, um die Probe zu fixieren.
2) Feste Proben:
a) Mull-Technik:
- Zerkleinern Sie die feste Probe fein.
- Mischen Sie die zerkleinerte Probe mit einem Mullmittel (z. B. Nujol) in einem Marmor- oder Achatmörser mit einem Stößel, bis eine dicke Paste entsteht.
- Tragen Sie einen dünnen Film der Paste auf Salzplatten auf.
- Halten Sie die Platten in den Strahlengang des IR-Strahls und nehmen Sie das Spektrum auf.
b) Feststofflauf in Lösung:
- Lösen Sie die feste Probe in einem nichtwässrigen Lösungsmittel auf und stellen Sie sicher, dass es keine chemische Wechselwirkung mit dem Lösungsmittel gibt und das Lösungsmittel nicht in dem zu untersuchenden Bereich absorbiert wird.
- Geben Sie einen Tropfen der Lösung auf die Oberfläche einer Alkalimetallscheibe.
- Verdampfen Sie das Lösungsmittel bis zur Trockene, wobei ein dünner Film des gelösten Stoffes zurückbleibt.
Für feste Proben können auch andere Techniken wie die KBr-Pellet-Methode und die Nujol-Methode verwendet werden. Bei der KBr-Pellet-Methode wird die pulverisierte Probe unter Verwendung eines bestimmten Verhältnisses von KBr zur Probe und einer Presskraft zu einer Scheibe gepresst. Bei der Nujol-Methode wird die pulverförmige Probe mit einem Mullierungsmittel zu einer Paste vermischt, die dann auf Salzplatten aufgetragen wird.
Es ist wichtig zu beachten, dass das für die Probenvorbereitung verwendete Material für IR-Strahlung transparent sein muss, weshalb Salze wie NaCl, KBr und AgCl verwendet werden. Für Pulverproben werden außerdem häufig Messmethoden wie die diffuse Reflexion, die abgeschwächte Totalreflexion (ATR) und die klassische KBr-Pellet-Methode verwendet.
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