Die Vorbereitung von Proben für die IR-Spektroskopie umfasst verschiedene Techniken, die von der Form der Probe abhängen.
5 wesentliche Techniken zur Vorbereitung von Proben für die IR-Spektroskopie
1. Flüssige Proben
Geben Sie einen Tropfen der Flüssigkeit auf eine hochglanzpolierte Salzplatte, z. B. NaCl, AgCl oder KBr.
Legen Sie eine zweite Salzplatte auf die erste, um die Flüssigkeit in einer dünnen Schicht zwischen den Platten zu verteilen.
Klemmen Sie die Platten zusammen, um die Probe zu fixieren.
2. Feste Proben
a) Mull-Technik
Zerkleinern Sie die feste Probe fein.
Mischen Sie die zerkleinerte Probe mit einem Mullmittel wie Nujol in einem Marmor- oder Achatmörser mit einem Stößel, bis eine dicke Paste entsteht.
Tragen Sie einen dünnen Film der Paste auf Salzplatten auf.
Halten Sie die Platten in den Strahlengang des IR-Strahls und nehmen Sie das Spektrum auf.
b) Feststofflauf in Lösung
Lösen Sie die feste Probe in einem nichtwässrigen Lösungsmittel auf und stellen Sie sicher, dass es keine chemische Wechselwirkung mit dem Lösungsmittel gibt und das Lösungsmittel nicht in dem zu untersuchenden Bereich absorbiert wird.
Geben Sie einen Tropfen der Lösung auf die Oberfläche einer Alkalimetallscheibe.
Das Lösungsmittel wird bis zur Trockene verdampft, wobei ein dünner Film des gelösten Stoffes zurückbleibt.
3. KBr-Pellet-Methode
Die pulverisierte Probe wird unter Verwendung eines bestimmten Verhältnisses von KBr zur Probe und einer Presskraft zu einer Scheibe gepresst.
4. Nujol-Methode
Die pulverisierte Probe wird mit einem Mullingmittel zu einer Paste vermischt, die dann auf Salzplatten aufgetragen wird.
5. Diffuse Reflexionsmethode, abgeschwächte Totalreflexion (ATR) und klassische KBr-Pellet-Methode
Für Pulverproben werden üblicherweise Messverfahren wie die diffuse Reflexionsmethode, die abgeschwächte Totalreflexion (ATR) und die klassische KBr-Pellet-Methode verwendet.
Dabei ist zu beachten, dass das für die Probenvorbereitung verwendete Material für IR-Strahlung transparent sein muss, weshalb Salze wie NaCl, KBr und AgCl verwendet werden.
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