Die Vorbereitung der Proben für die IR-Spektroskopie ist ein entscheidender Schritt, um genaue und hochwertige Spektren zu erhalten.Die Probe muss für IR-Strahlung durchlässig sein. Deshalb werden in der Regel spezielle Techniken und Materialien wie Salze wie NaCl und KBr verwendet.Die Präparationsmethode hängt vom physikalischen Zustand der Probe (fest, flüssig oder gasförmig) und ihren chemischen Eigenschaften ab.Für feste Proben werden Techniken wie das Mull-Verfahren, Solid run in Solution, Cast film und Pressed pellet verwendet.Flüssige Proben werden häufig durch Einbringen eines Tropfens zwischen IR-transparente Platten vorbereitet, während Gase direkt in Gaszellen analysiert werden.Eine ordnungsgemäße Probenvorbereitung gewährleistet scharfe Peaks, gute Intensität und hohe Auflösung in den resultierenden IR-Spektren.
Die wichtigsten Punkte erklärt:
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Die Bedeutung der Probenvorbereitung in der IR-Spektroskopie
- Die Probenvorbereitung ist von entscheidender Bedeutung, da die Probe für die IR-Strahlung transparent sein muss, um eine genaue Analyse zu ermöglichen.
- Eine ordnungsgemäße Vorbereitung gewährleistet scharfe Peaks, gute Intensität und hohe Auflösung in den IR-Spektren.
- Materialien wie NaCl und KBr werden verwendet, weil sie für IR-Strahlung transparent sind.
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Vorbereitungstechniken für feste Proben
- Mull-Verfahren:Die feste Probe wird fein gemahlen und mit einem Mullierungsmittel (z. B. Nujol) zu einer Paste vermischt, die dann auf IR-transparente Platten aufgetragen wird.
- Feststofflauf in Lösung:Die feste Probe wird in einem geeigneten Lösungsmittel gelöst, und die Lösung wird zur Analyse auf IR-Platten aufgetragen.
- Cast Film Technik:Ein dünner Film der Probe wird durch Verdampfen des Lösungsmittels auf eine IR-transparente Platte gegossen.
- Gepresstes Pellet-Verfahren:Die feste Probe wird mit KBr gemischt und zu einem Pellet gepresst, das dann analysiert wird.
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Vorbereitung von flüssigen Proben
- Ein kleiner Tropfen der flüssigen Probe wird zwischen zwei IR-transparente Platten (z. B. NaCl oder KBr) gegeben, um einen dünnen Film zu bilden.
- Das verwendete Lösungsmittel sollte IR-transparent sein, und es sollte ein Spektrum des reinen Lösungsmittels für die Basislinienkorrektur erhalten werden.
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Vorbereitung der Gasproben
- Gasproben werden direkt in Gaszellen analysiert, die so konzipiert sind, dass sie das Gas aufnehmen und die IR-Strahlung durchlassen.
- Die Gaszelle muss für IR-Strahlung durchlässig sein, und die Gaskonzentration sollte für eine genaue Analyse angemessen sein.
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Übliche Materialien für die Probenvorbereitung
- NaCl und KBr:Diese Salze werden häufig verwendet, da sie für IR-Strahlung transparent sind und sich leicht zu Platten oder Pellets formen lassen.
- Nujol:Ein Mullmittel, das bei der Mulltechnik verwendet wird, um aus der festen Probe eine Paste zu machen.
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Schritte zur Vorbereitung einer Probe
- Wählen Sie für feste Proben eine geeignete Technik (Mull, Solid run in Solution, Cast film oder Pressed pellet), die auf den Eigenschaften der Probe basiert.
- Bei flüssigen Proben geben Sie einen kleinen Tropfen zwischen IR-durchlässige Platten und stellen Sie sicher, dass das Lösungsmittel IR-durchlässig ist.
- Verwenden Sie für Gasproben eine für die IR-Spektroskopie geeignete Gaszelle.
- Erstellen Sie immer ein Spektrum des Lösungsmittels oder des reinen Materials zur Basislinienkorrektur, um genaue Ergebnisse zu gewährleisten.
Wenn Sie diese Schritte und Techniken befolgen, können Sie Ihre Proben effektiv für die IR-Spektroskopie vorbereiten und so qualitativ hochwertige und genaue Spektren erzielen.
Zusammenfassende Tabelle:
| Probenart | Technik der Vorbereitung | Wichtige Materialien |
|---|---|---|
| Fest | Mull, Feststoff in Lösung, gegossener Film, gepresstes Pellet | NaCl, KBr, Nujol |
| Flüssigkeit | Dünner Film zwischen IR-Platten | NaCl, KBr |
| Gas | Direkte Analyse in Gaszellen | IR-transparente Gaszellen |
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