Die mit der KBr-Technik verbundenen Nachteile betreffen in erster Linie die Probenvorbereitung und die Umweltempfindlichkeit. Insbesondere erfordert die Technik aufgrund der hygroskopischen Eigenschaften von KBr eine sorgfältige Handhabung, und der Vorbereitungsprozess kann schwierig sein, um eine optimale Probenqualität zu gewährleisten.
Die hygroskopische Natur von KBr:
KBr ist stark hygroskopisch, d. h. es nimmt leicht Feuchtigkeit aus der Luft auf. Diese Eigenschaft kann zu Problemen bei der Probenvorbereitung und -analyse führen. Wenn KBr zu viel Feuchtigkeit aufnimmt, kann es die FTIR-Messung stören und möglicherweise Wasserpeaks in das Spektrum einbringen, die die Interpretation der spektralen Merkmale der Probe verdecken oder erschweren können. Dies erfordert eine sorgfältige Handhabung und Lagerung von KBr, die oft eine Vorbereitung in kontrollierten Umgebungen wie einer Glovebox oder unter Verwendung einer Vakuumform erfordert, um die Feuchtigkeitsaufnahme zu minimieren.Herausforderungen bei der Probenvorbereitung:
- Bei der Vorbereitung eines KBr-Pellets wird die Probe mit KBr vermahlen und zu einer Scheibe gepresst. Dieser Prozess kann technisch anspruchsvoll sein und erfordert eine genaue Kontrolle über mehrere Faktoren:
- Zerkleinern: Die KBr-Mischung muss fein gemahlen werden, um ein einheitliches Pellet zu erhalten. Eine unzureichende Vermahlung kann zu trüben Scheiben führen, die das Licht streuen und die Qualität des FTIR-Spektrums beeinträchtigen können.
- Trocknen: Die Probe muss vor der Vorbereitung gründlich getrocknet werden. Eine feuchte Probe kann zu einer schlechten Pelletqualität und ungenauen Spektralmessungen führen.
- Probe-KBr-Verhältnis: Das Verhältnis von Probe zu KBr muss sorgfältig kontrolliert werden. Ein hohes Verhältnis kann zu Pelletfehlern führen, während ein niedriges Verhältnis die spektralen Eigenschaften der Probe verwässern kann.
- Pellet-Dicke: Die Dicke des Pellets beeinflusst die Weglänge und damit die Intensität des Signals. Ein zu dickes Pellet kann zu übermäßiger Absorption führen, wodurch der Detektor möglicherweise gesättigt wird und schwächere Signale verdeckt werden.
Bedingungen beim Pressen:
Das richtige Anziehen der Presse und die Aufrechterhaltung des richtigen Drucks sind entscheidend für die Bildung eines klaren, dichten Pellets. Unzureichendes Pressen kann zu porösen oder rissigen Pellets führen, die die Übertragung von Infrarotlicht beeinträchtigen.
