In der Infrarotspektroskopie kommen je nach Probenform verschiedene Methoden zum Einsatz, darunter diffuse Reflexion, abgeschwächte Totalreflexion (ATR), KBr-Pellet, Nujol-Mull und Lösungstechniken. Diese Methoden sind entscheidend, um genaue Spektren von festen, flüssigen oder gasförmigen Proben zu erhalten.
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Methode der diffusen Reflexion: Diese Methode ist besonders nützlich für Pulverproben. Sie beruht auf der Streuung von Infrarotlicht an der Probe, das dann von einem Detektor aufgefangen wird. Diese Methode hat sich mit dem Aufkommen der FTIR-Spektroskopie (Fourier-Transform-Infrarot-Spektroskopie) durchgesetzt.
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Abgeschwächte Totalreflexion (ATR): Die ATR ermöglicht die direkte Messung von Pulverproben, ohne dass eine aufwändige Probenvorbereitung erforderlich ist. Sie funktioniert, indem Infrarotlicht einen Kristall in einem Winkel durchdringt, der größer als der kritische Winkel ist, was zu einer internen Totalreflexion führt. Obwohl das Licht intern reflektiert wird, dringt ein kleiner Teil in den Kristall ein und interagiert mit der Probe, wodurch spektrale Informationen gewonnen werden.
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KBr-Pellet-Methode: Bei dieser klassischen Methode wird die Probe mit Kaliumbromid (KBr) gemischt und die Mischung unter hohem Druck zu einem Pellet gepresst. Das Pellet wird dann in einem IR-Spektrometer analysiert. Diese Methode ist für kristalline oder pulverförmige Materialien geeignet.
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Nujol-Mull-Methode: Bei dieser Methode wird die Probe mit Nujol (einer Art Mineralöl) vermischt, um eine Suspension oder einen Mull zu bilden. Der Mull wird dann zwischen zwei Salzplatten eingeklemmt und analysiert. Dieses Verfahren eignet sich für nicht flüchtige Feststoffe und erfordert, dass die Probenpartikel kleiner sind als die Wellenlänge der IR-Strahlung, um eine effektive Übertragung zu gewährleisten.
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Lösungstechniken: Feste Proben können auch analysiert werden, indem man sie in einem nichtwässrigen Lösungsmittel auflöst und einen Tropfen dieser Lösung auf eine Alkalimetallscheibe gibt. Das Lösungsmittel wird dann verdampft, wobei ein dünner Film der gelösten Substanz auf der Scheibe zurückbleibt, der durch IR-Spektroskopie analysiert werden kann.
Jede dieser Methoden hat ihre Vorteile und wird in Abhängigkeit von der Art der Probe und den benötigten Informationen ausgewählt. So ist die ATR-Methode vorteilhaft für die direkte Analyse von Proben ohne umfangreiche Vorbereitung, während die KBr-Pellet-Methode ideal für kristalline Materialien ist. Die Wahl der Methode hängt auch von der Transparenz der Probe für IR-Strahlung ab, was in einigen Fällen die Verwendung von Salzen wie NaCl oder KBr erforderlich macht.
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