Die KBr-Methode in der IR-Spektroskopie ist eine wichtige Technik zur Vorbereitung von Proben für die Analyse.
Dabei wird ein dünnes, transparentes Pellet hergestellt, indem die Probe mit Kaliumbromid (KBr) gemischt wird.
Diese Methode ist für die Fourier-Transform-Infrarotspektroskopie (FTIR) unerlässlich, um genaue und hochauflösende Spektren zu erhalten.
Zusammenfassung der KBr-Methode
Die KBr-Methode wird in der FTIR-Spektroskopie verwendet, um Proben für die Analyse vorzubereiten.
Dabei wird eine kleine Menge der Probe (in der Regel einige Milligramm) mit einer viel größeren Menge KBr (oft im Verhältnis 100:1) gemischt.
Die Mischung wird dann unter hohem Druck zu einem Pellet gepresst, das für Infrarotlicht transparent ist.
Dadurch kann die Infrarotstrahlung die Probe durchdringen, was den Nachweis bestimmter chemischer Bindungen und ihrer Schwingungen ermöglicht.
Ausführliche Erläuterung
1. Vorbereitung der Probe
Der erste Schritt bei der KBr-Methode ist die Vorbereitung der Probe.
Die Probe muss fein gemahlen werden, um ihre Homogenität zu gewährleisten, und mit KBr-Pulver gründlich vermischt werden.
Das Verhältnis von KBr zu Probe beträgt in der Regel 100:1, um sicherzustellen, dass die Probe ausreichend in der KBr-Matrix verdünnt ist.
2. Pellet-Bildung
Die Mischung wird dann in eine Matrize gegeben und mit einer hydraulischen Presse unter hohem Druck zusammengepresst.
Durch diesen Vorgang wird das Gemisch in ein festes, transparentes Pellet umgewandelt.
Die Größe des Pellets hängt von den Spezifikationen des verwendeten FTIR-Geräts ab und liegt in der Regel zwischen 3 mm und 13 mm im Durchmesser.
3. Durchsichtigkeit und IR-Absorption
Die Transparenz des KBr-Pellets ist von entscheidender Bedeutung, da sie die Infrarotstrahlung durchlässt, die mit der Probe in Wechselwirkung tritt und ein Infrarotspektrum erzeugt.
Das Spektrum gibt Aufschluss über die chemische Struktur der Probe, einschließlich der Art der vorhandenen Bindungen und ihrer Schwingungsformen.
4. FTIR-Analyse
Sobald das Pellet vorbereitet ist, wird es in das FTIR-Spektrometer gelegt.
Das Gerät bestrahlt das Pellet mit Infrarotlicht, das dann analysiert wird, um ein Spektrum zu erzeugen.
Das Spektrum wird zur Identifizierung und Quantifizierung der verschiedenen Bestandteile der Probe verwendet.
5. Empfindlichkeit und Auflösung
Die KBr-Methode ist sehr empfindlich und ermöglicht die Analyse von sehr kleinen Proben (nur 50 bis 100 ng).
Die hohe Auflösung der mit dieser Methode erhaltenen Spektren macht sie besonders nützlich für detaillierte chemische Analysen.
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