Kurz gesagt, die primären Methoden für die FTIR-Probenvorbereitung umfassen Transmission, ATR (Attenuated Total Reflectance) und verschiedene Formen der Reflexion. Die gängigste Transmissionstechnik verwendet eine hydraulische Presse, um einen Kaliumbromid (KBr)-Pressling herzustellen, der die Probe umschließt und es dem Infrarotlicht ermöglicht, zur Analyse hindurchzutreten.
Der kritischste Faktor bei der Auswahl einer Methode zur Probenvorbereitung ist der physikalische Zustand Ihrer Probe. Das Ziel ist es, die Technik auszuwählen, die am besten zu Ihrer Probe passt – sei es ein festes Pulver, eine Flüssigkeit, ein Polymerfilm oder eine Beschichtung –, um mit minimalem Aufwand ein sauberes, nützliches Spektrum zu erhalten.
Transmissionstechniken: Der klassische Ansatz
Die Transmission ist die ursprüngliche FTIR-Methode, bei der der Infrarotstrahl direkt durch die Probe geleitet wird. Dies erfordert, dass die Probe ausreichend dünn und für Infrarotlicht transparent ist, um eine Detektion zu ermöglichen.
KBr-Presslinge für feste Pulver
Dies ist eine traditionelle und leistungsstarke Technik zur Analyse fester Proben.
Der Prozess beinhaltet das feine Zermahlen einer kleinen Menge der Probe mit Kaliumbromid (KBr)-Pulver, das für Infrarotstrahlung transparent ist.
Diese Mischung wird dann in eine Pressform gegeben und mit einer hydraulischen Presse komprimiert, wodurch eine dünne, halbtransparente feste Scheibe oder ein Pressling für die Analyse entsteht.
Dünne Filme für Polymere
Einige Proben, insbesondere Polymere, können in einem Lösungsmittel gelöst und auf ein IR-transparentes Fenster gegossen werden.
Wenn das Lösungsmittel verdunstet, bleibt ein dünner Film des Materials zurück. Dieser Film kann dann direkt mittels Transmission analysiert werden. Auch Hochtemperatur-Filmerzeuger können verwendet werden, um Materialien zu einem dünnen Film zu pressen.
Flüssigkeitszellen
Für flüssige Proben kann eine kleine Menge zwischen zwei Salzplatten (wie NaCl oder KBr) gegeben werden.
Diese Platten werden durch einen Abstandshalter bekannter Dicke getrennt, wodurch eine Zelle entsteht, die die Flüssigkeit im Strahlengang des IR-Strahls hält.
ATR (Attenuated Total Reflectance): Das moderne Arbeitspferd
ATR ist aufgrund seiner Einfachheit und Geschwindigkeit zu einer der beliebtesten Probenahmetechniken geworden. Es handelt sich um eine Oberflächenanalysetechnik, die wenig bis gar keine Probenvorbereitung erfordert.
Das Prinzip von ATR
Bei ATR wird der IR-Strahl auf einen speziellen Kristall (oft Diamant, Zinkselenid oder Germanium) mit einem hohen Brechungsindex gerichtet.
Die Probe wird fest gegen diesen Kristall gepresst. Der IR-Strahl reflektiert intern an der Kristalloberfläche und erzeugt eine „Nahfeldwelle“ (evanescent wave), die einige Mikrometer in die Probe eindringt.
Die Probe absorbiert Energie von dieser Welle bei ihren charakteristischen Frequenzen, und der abgeschwächte Strahl wird dann zum Detektor geleitet.
Wesentliche Vorteile von ATR
ATR ist extrem schnell und vielseitig und eignet sich gut für Feststoffe, Pulver, Pasten und Flüssigkeiten.
Es macht das Mahlen, das Pressen von Presslingen oder die Verwendung von Lösungsmitteln überflüssig und ist somit die Methode der Wahl für schnelle Routineanalysen.
Reflexionsmethoden: Für anspruchsvolle Oberflächen
Reflexionstechniken sind für Proben konzipiert, die mittels Transmission oder ATR schwer zu analysieren sind, wie z. B. opake Materialien oder Beschichtungen auf reflektierenden Oberflächen.
Diffuse Reflexion (DRIFTS)
Die Diffuse Reflexions-Infrarot-Fourier-Transform-Spektroskopie (DRIFTS) ist ideal für pulverförmige oder rauh-oberflächige feste Proben.
Der IR-Strahl wird auf die Probe gerichtet, wo er durch das Pulver gestreut wird. Das gestreute oder diffus reflektierte Licht wird dann von Spiegeln gesammelt und zum Detektor gesendet.
Spiegelnde Reflexion (Specular Reflectance)
Diese Technik dient zur Analyse glatter, reflektierender Oberflächen, wie einer Polymerbeschichtung auf einem Metallspiegel.
Der IR-Strahl wird von der Oberfläche der Probe in einem gleichen, aber entgegengesetzten Winkel reflektiert, ähnlich wie bei einem Spiegel. Diese einzelne Reflexion liefert Informationen über die Oberflächenschicht.
Verständnis der Kompromisse
Keine einzelne Methode ist für jede Anwendung perfekt. Das Verständnis ihrer Grenzen ist der Schlüssel zur Erlangung eines guten Spektrums.
Transmission (KBr-Presslinge)
Der Hauptnachteil ist der damit verbundene Arbeitsaufwand. Das Mahlen der Probe und das Pressen eines guten Presslings erfordern Zeit und Geschick.
Darüber hinaus ist KBr stark hygroskopisch (es absorbiert leicht Wasser aus der Luft), was bei unsachgemäßer Handhabung zu großen, unerwünschten Wasserpeaks in Ihrem Spektrum führen kann.
ATR (Attenuated Total Reflectance)
Der Hauptkompromiss besteht darin, dass ATR eine Oberflächentechnik ist. Der IR-Strahl dringt nur wenige Mikrometer ein, sodass er bei heterogenen Proben möglicherweise nicht das Volumenmaterial repräsentiert.
Zusätzlich können ATR-Spektren leichte Bandverschiebungen und Intensitätsunterschiede im Vergleich zu herkömmlichen Transmissionsspektren aufweisen, was bei der Bibliotheksabgleichung eine Rolle spielen kann.
Reflexionsmethoden
Reflexionsspektren, insbesondere von DRIFTS und spiegelnder Reflexion, können komplexe optische Effekte und Streuungsartefakte enthalten.
Diese erfordern oft spezielle Softwarekorrekturen (wie die Kubelka-Munk-Transformation für DRIFTS), um ein Spektrum zu erzeugen, das einem Standard-Absorptionsspektrum ähnelt.
Die richtige Wahl für Ihr Ziel treffen
Ihre Wahl der Methode sollte immer durch die Art Ihrer Probe und die benötigten Informationen bestimmt werden.
- Wenn Ihr Hauptaugenmerk auf einer schnellen Analyse eines Feststoffs oder einer Flüssigkeit liegt: ATR ist aufgrund seiner Geschwindigkeit und Benutzerfreundlichkeit fast immer der beste Ausgangspunkt.
- Wenn Ihr Hauptaugenmerk auf einem qualitativ hochwertigen Bibliotheksabgleich oder einer quantitativen Analyse eines festen Pulvers liegt: Die KBr-Pressling-Methode liefert zwar mehr Aufwand, aber oft ein überlegenes, klassisches Transmissionsspektrum.
- Wenn Ihr Hauptaugenmerk auf einem rauen Pulver liegt, das nicht gepresst werden kann: DRIFTS ist die vorgesehene Technik für diese Art von Probe.
- Wenn Ihr Hauptaugenmerk auf einer dünnen Beschichtung auf einer glänzenden Metalloberfläche liegt: Die spiegelnde Reflexion ist die einzige Methode, die speziell für diesen Zweck entwickelt wurde.
Letztendlich ist die Anpassung der Technik an die Probe der wichtigste Schritt für eine erfolgreiche FTIR-Analyse.
Zusammenfassungstabelle:
| Methode | Am besten geeignet für | Hauptvorteil | Haupteinschränkung |
|---|---|---|---|
| Transmission (KBr-Pressling) | Feste Pulver | Hochwertige Spektren, ideal für Bibliotheksabgleich | Zeitaufwendig; KBr ist hygroskopisch |
| ATR (Attenuated Total Reflectance) | Feststoffe, Flüssigkeiten, Pasten (Schnelle Analyse) | Minimale Vorbereitung, schnell, vielseitig | Nur Oberflächenanalyse (wenige Mikrometer) |
| Diffuse Reflexion (DRIFTS) | Raue Pulver, Feststoffe | Kein Pressen erforderlich, gut für schwierige Proben | Spektrum erfordert Korrektur für Artefakte |
| Spiegelnde Reflexion | Beschichtungen auf reflektierenden Oberflächen | Direkte Analyse von Oberflächenschichten | Beschränkt auf glatte, reflektierende Oberflächen |
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