Die FTIR-Spektroskopie ist eine leistungsstarke Analysetechnik, die zur Identifizierung und Untersuchung der chemischen Zusammensetzung von Materialien eingesetzt wird.Zwei gängige Methoden zur Vorbereitung von Proben für die FTIR-Analyse sind die KBr-Pellet-Methode und das ATR-Verfahren (abgeschwächte Totalreflexion).Bei der KBr-Pellet-Methode wird eine kleine Menge der Probe mit Kaliumbromid (KBr)-Pulver gemischt, zu einem transparenten Pellet gepresst und analysiert.Im Gegensatz dazu erfordert die ATR-Methode nur eine minimale Probenvorbereitung, da die Probe direkt auf eine Kristalloberfläche gelegt wird und das Infrarotlicht durch interne Reflexion mit der Probe wechselwirkt.Die Wahl zwischen diesen Methoden hängt von Faktoren wie der Art der Probe, der Einfachheit der Vorbereitung und dem gewünschten Empfindlichkeitsgrad ab.
Die wichtigsten Punkte werden erklärt:
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KBr-Pellet-Methode:
- Probenvorbereitung:Bei der KBr-Pellet-Methode wird die Probe mit Kaliumbromid (KBr)-Pulver in einem Verhältnis von etwa 1:100 (Probe zu KBr) gemischt.Diese Mischung wird dann mit einer hydraulischen Presse zu einem transparenten Pellet gepresst.
- Durchlässigkeit für Infrarotlicht:KBr wird gewählt, weil es für infrarotes Licht transparent ist und es dem FTIR-Gerät ermöglicht, die Absorptionseigenschaften der Probe zu erkennen.
- Vorteile:Diese Methode ist sehr empfindlich und eignet sich für die Analyse fester, schwer löslicher Proben.Außerdem ermöglicht sie eine genaue Kontrolle der Probenkonzentration.
- Nachteile:Der Präparationsprozess kann zeitaufwendig sein und erfordert eine sorgfältige Handhabung, um eine Kontamination oder Feuchtigkeitsaufnahme durch das KBr zu vermeiden.
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ATR-Verfahren:
- Probenvorbereitung:Das ATR-Verfahren erfordert nur eine minimale Probenvorbereitung.Die Probe wird einfach in direkten Kontakt mit einem Kristall mit hohem Brechungsindex (z. B. Diamant, Germanium oder Zinkselenid) gebracht.
- Interne Reflexion:Infrarotlicht wird in den Kristall gelenkt, wo es eine interne Totalreflexion erfährt.Während dieses Prozesses interagiert die evaneszente Welle mit der Probe und ermöglicht die Erfassung von Spektraldaten.
- Vorteile:ATR ist schnell, erfordert keine Probenverdünnung oder Pelletbildung und eignet sich für die Analyse einer breiten Palette von Probentypen, einschließlich Flüssigkeiten, Gelen und Feststoffen.Außerdem ist sie weniger anfällig für Störungen durch Feuchtigkeit.
- Nachteile:Die Technik kann im Vergleich zur KBr-Pellet-Methode eine geringere Empfindlichkeit aufweisen, insbesondere bei sehr dünnen oder niedrig konzentrierten Proben.Außerdem muss die Kristalloberfläche zwischen den Proben gründlich gereinigt werden, um Kreuzkontaminationen zu vermeiden.
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Vergleich von KBr und ATR:
- Benutzerfreundlichkeit:ATR ist im Allgemeinen einfacher und schneller in der Anwendung, da die Vorbereitung der Pellets entfällt.KBr-Pellets sind zwar arbeitsintensiver, bieten aber für bestimmte Anwendungen eine höhere Empfindlichkeit.
- Probenarten:ATR ist vielseitig und kann eine Vielzahl von Probentypen verarbeiten, auch solche, die sich nur schwer als Pellets vorbereiten lassen.KBr-Pellets sind besser geeignet für feste Proben, die fein gemahlen und mit KBr gemischt werden können.
- Empfindlichkeit und Auflösung:Die KBr-Pellet-Methode bietet oft eine höhere Empfindlichkeit und eine bessere Auflösung für die Spurenanalyse, während die ATR-Methode für Routineanalysen oder wenn die Zeit für die Probenvorbereitung knapp bemessen ist, praktischer sein kann.
- Empfindlichkeit für Feuchte:KBr-Pellets sind hygroskopisch und können Feuchtigkeit absorbieren, was die Analyse beeinträchtigen kann.Die ATR-Methode wird durch Feuchtigkeit weniger beeinträchtigt und eignet sich daher besser für Proben, die empfindlich auf Umweltbedingungen reagieren.
Wenn Sie die Unterschiede zwischen der KBr-Pellet-Methode und der ATR-Technik kennen, können Sie die am besten geeignete Methode für Ihre spezifischen FTIR-Analyseanforderungen auswählen.
Zusammenfassende Tabelle:
| Aspekt | KBr-Pellet-Methode | ATR-Verfahren |
|---|---|---|
| Vorbereitung der Probe | Erfordert Mischen mit KBr und Pelletbildung | Minimale Vorbereitung, direkter Kontakt mit dem Kristall |
| Empfindlichkeit | Hohe Empfindlichkeit, ideal für die Spurenanalyse | Geringere Empfindlichkeit, geeignet für Routineanalysen |
| Probenarten | Am besten für feste Proben | Vielseitig: Flüssigkeiten, Gele und Feststoffe |
| Feuchtigkeitsempfindlichkeit | Hygroskopisch, neigt zur Feuchtigkeitsaufnahme | Weniger von Feuchtigkeit betroffen |
| Einfacher Gebrauch | Arbeitsintensiv, zeitaufwendig | Schnell und einfach in der Anwendung |
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